技術文章
用糧食運動粘度儀對小麥粘度測定中糊化狀態(tài)的控制
用糧食運動粘度儀對小麥粘度測定中糊化狀態(tài)的控制
1 試驗方法
GB/T5516-85《糧食、油料檢驗 糧食粘度測定法》- 毛細管運動粘度測定法。
2 試驗條件
2. 1 主要試驗儀器和用具
毛細管粘度計,杭州大吉光電儀器有限公司生產的LN-II型糊化控制器,LN-II型糧食粘度測定儀和杭州大吉光電儀器有限公司生產的JFS-13A型旋風式粉碎磨。
2. 2 試驗樣品
本地2003~2004 年生產的白硬冬小麥。編號依次為a ,b ,c ,d ,e 。
3 操作方法
3. 1 樣品設備
小麥粉90 %以上試樣通過80 目篩。
3. 2 樣品水分測定按GB5497
3. 3 糊化液的制備
3. 3. 1 糊化前的準備工作(略)
3. 3. 2 糊化過程
將杭州大吉光電儀器有限公司制造的糊化控器接通電源,開啟電源開關,此時顯示器顯示內容“00∶00”。按下加熱鍵,顯示器計時,電熱套預熱6分鐘。將盛有樣品液的糊化瓶放入電熱套內加熱,同時按一下加熱鍵,顯示器重新計時。樣品液加熱5分鐘左右時,開始沸騰,打開循環(huán)水籠頭,保證冷水在糊化瓶塞中循環(huán)。待樣品液剛開始沸騰時,立即按下保持鍵,使樣品液改用小功率加熱,并重新開始計時,30分鐘后,糊化控制器蜂鳴器響,指示燈滅,電熱套自動停止加熱,糊化結束。取下糊化瓶,迅速將全部糊化液倒入100目銅絲篩中過濾。收集濾液100 mL 左右即為糊化測定液。本文重點探討糊化操作過程,其它操作步驟略。
4 對比試驗結果
4. 1 按上述操作方法不同電壓下的試驗嚴格按照上述操作方法,使用同一臺糊化控制器,同樣的環(huán)境條件,分別在不同的電壓情況下,進行反復試驗。高電壓時,糊化液能夠達到較強的沸騰程度,電壓低時糊化液沸騰較弱甚至不能夠達到沸騰。另外,電壓高時,樣品液在加熱5分鐘左右時可以沸騰,而在電壓較低時,樣品液要7~8 分鐘甚至10 分鐘才能沸騰,使糊化過程延長。測定結果見表1 。
4. 2 按上述操作方法,不同環(huán)境溫度下的試驗標準規(guī)定樣品檢測環(huán)境溫度為20℃,但在實際操作中,由于季節(jié)的不同和各個檢測機構條件的限制,檢測的環(huán)境溫度難以達到要求,按上述操作方糧油檢測與加工小麥粘度測定中糊化狀態(tài)的控制31法,分別在不同的環(huán)境溫度條件下進行試驗,具體試驗結果見表2。
4. 3 按 上述操作方法,不同儀器下的試驗在同一時間使用同一臺糊化控制器的兩個電熱套,分別進行同樣的操作試驗,兩個電熱套的加熱溫度并不一致,故糊化液的沸騰程度不同,檢測的結果存在的誤差。試驗結果見表3。
4. 4 人工控制嚴格保持均勻微沸狀態(tài)下的粘度國家標準規(guī)定試樣懸浮液要在5分鐘左右開始沸騰,在試樣糊化過程中,要嚴格控制保持糊化液均勻微沸。但在實際操作中,由于受測試電壓、環(huán)境溫度、儀器自身等因素的影響,由儀器來控制樣品液的糊化過程,難以達到國家標準的要求。實際操作中,經過反復試驗,改進操作如下:用一可調小電爐放在糊化控制器一側,預xian開啟電熱套進行加熱,電壓高時按保持鍵,電壓低時則按加熱鍵。試樣懸浮液裝上冷疑管于電爐上加熱,調節(jié)電爐控制試樣懸浮液在5分鐘左右開始沸騰,在試樣剛開始沸騰時,立即人工計時,并迅速將糊化瓶轉移至電熱套內加熱,調節(jié)糊化瓶距離電熱套的高度,以防止糊化液因熱貫性而暴沸,待糊化液穩(wěn)定后,通過加熱鍵和保持鍵的來回切換(微沸剛要減弱時按加熱鍵,微沸剛要加強時則按保持鍵。)控制糊化液始終保持均勻微沸狀態(tài)。在不同電壓、環(huán)境溫度,不同的電熱套等條件下,經過反復多次試驗,具體試驗結果見表4 。
5 探討與建議
小麥粘度測定的影響因素很多,通過平時的工作實踐,總結出影響粘度測定結果的因素主要有:環(huán)境溫度、水浴溫度、樣品粗細度、樣品水分、糊化沸騰程度、糊化液收集的多少、糊化液的均勻性、糊化液吸取時的溫度、吸取濾液的體積、粘度計的正確選擇、粘度計垂直情況、個人對微沸的不同理解、各地的氣壓差、電壓高低、儀器自身誤差等。本文僅探討測試電壓、環(huán)境溫度、不同儀器對糊化沸騰狀態(tài)的影響,即對小麥粘度測試結果的影響。
5. 1 由表1可以看出,由于測試電壓的不同,小麥粘度測試結果離散性較大。五個樣品在電壓較高時的測試結果和電壓較低時測試結果較高相差1. 8mm2/s ,較低相差1. 3 mm2/ s ,平均相差1. 56 mm2/s ,遠遠超過雙試驗允許的誤差。
5. 2 環(huán)境溫度對小麥粘度測試結果也具有的影響。在冬夏兩個季節(jié)里,由于各個檢測機構條件
的限制,檢測環(huán)境不可能均達到20 ℃。由表2 可以看出,五個樣品的環(huán)境溫度較高時的測試結果和環(huán)境溫度較低時測試的結果較高相差1. 2mm2/ s ,較低相差0. 5 mm2/ s ,平均相差0. 88 mm2/ s,超過雙試驗允許的誤差。可見環(huán)境溫度也是影響小麥粘度測試結果的一個重要因素。
5. 3 由表3 可以看出,三個樣品在左右兩個電熱套中測試的結果較高相差0. 9 mm2/ s ,較低相差0. 5mm2/ s,平均相差0. 67 mm2/s。同一臺儀器的兩個電熱套的測試溫度也存在誤差。因此,不同儀器之間,甚至不同廠家生產的同類儀器之間,小麥粘度測定結果存在偏差。
5. 4 從試驗結果可以看出檢測時的環(huán)境溫度、電壓和儀器對小麥粘度測定結果有的影響。而在實際操作中,由于種種原因不可能滿足所有的操作條件,所以我們把儀器控制糊化狀態(tài)改為人工控制,克服外界條件對測試結果的影響,人工嚴格保持糊化液的均勻微沸。各個檢測機構的操作條件是可變的,而保持糊化液的均勻微沸是不變的。從表4的試驗結果可以看出,保持均勻的微沸狀態(tài)可以提高小麥粘度測試結果的重現(xiàn)性和準確性,從而減小了不同的測試條件對小麥粘度測定結果的影響。